水熱反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng)
1、使用前
四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗(yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時(shí)
熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,以免產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生;反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氟氣、氧氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。
3、使用后
反應(yīng)完畢后,不能立即將水熱反應(yīng)釜打開(kāi),要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后再打開(kāi);水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開(kāi),50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其
碰傷損壞。
三、水熱反應(yīng)釜冷卻多久可以打開(kāi)
水熱反應(yīng)釜下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)控制溶液的溫度差使發(fā)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而分出成長(zhǎng)晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反
應(yīng)釜時(shí),尤其要注意的一點(diǎn)是,反應(yīng)結(jié)束后,不能立馬打開(kāi)反應(yīng)釜。
一般來(lái)說(shuō),水熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束后,需將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻到室溫下才能開(kāi)釜,大約需要3-5小時(shí);需要注意的是,熱釜外表溫度達(dá)到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時(shí)間后方可緩慢打開(kāi),如果反應(yīng)介質(zhì)為低沸點(diǎn)有機(jī)溶
劑,其內(nèi)部體系壓力會(huì)更大。
1、使用前
四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗(yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時(shí)
熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,以免產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生;反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氟氣、氧氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。
3、使用后
反應(yīng)完畢后,不能立即將水熱反應(yīng)釜打開(kāi),要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后再打開(kāi);水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開(kāi),50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其
碰傷損壞。
三、水熱反應(yīng)釜冷卻多久可以打開(kāi)
水熱反應(yīng)釜下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)控制溶液的溫度差使發(fā)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而分出成長(zhǎng)晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反
應(yīng)釜時(shí),尤其要注意的一點(diǎn)是,反應(yīng)結(jié)束后,不能立馬打開(kāi)反應(yīng)釜。
一般來(lái)說(shuō),水熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束后,需將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻到室溫下才能開(kāi)釜,大約需要3-5小時(shí);需要注意的是,熱釜外表溫度達(dá)到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時(shí)間后方可緩慢打開(kāi),如果反應(yīng)介質(zhì)為低沸點(diǎn)有機(jī)溶
劑,其內(nèi)部體系壓力會(huì)更大。
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